Nedvomno največji znanstveni dosežek tega projekta je izdelava in implementacija nove metode za hitro iskanje 14N JKR resonanc. 14N JKR resonance so tipično ozke a razpršene na širokem frekvenčnem območju, pri vsaki posamezni meritvi pa opazujemo le delček tega področja kar je zelo zamudno delo. Poleg tega, je signal šibek in moramo izdatno povprečevati. A ker ne poznamo relaksacijski parametrov, to počnemo neučinkovito. Zaradi tega so prvi poiskusi prečesavanje celotnega področja brez rezultata, tudi če je le ta tam prisotna. Naša metoda to oviro odpravi, saj pri njej najprej spreminjamo frekvenco in nato te spektre povprečujemo. To lahko storimo učinkovito le z zelo hitrim prilagajanjem resonančnega kroga trenutni frekvenci, za kar smo razvili postopek. Pri uporabi našega protokola, je čas iskanja resonance navzgor omejen in sicer s količino vzorca. Tipični časi so nekaj ur, pri ugodnih pogoji pa le nekaj 10 minut.
V okviru projekt smo odkrili, da je za aplikativno uporabo našega spektrometra zelo pomembna natančna interpretacija velikosti NQR signala. V tem članku predstavimo teorijo in eksperimentalne meritve na treh različnih vzorcih, kjer se uporabljajo različna pulzna zaporedja. Povezava med signali in količino materiala je za vsako pulzno zaporedje drugačno, poleg tega, pa v nekaterih primerih oblika črte prav tako vpliva na velikost signala, kar sicer ni zaželeno. Na take primere je potrebno biti še posebej pozoren.
V članku smo predstavili novo pulzno zaporedje za opazovanje 14N JKR spektra WURST-QCPMG, ki hkrati kombinira prednosti WURST puzov ter "spin-lock" efekta. WURST pulzi so sestavljeni pulzi, ki omogočajo zelo široko frekvenčno vzbujanje spektra, kar pomeni, da potrebujemo manj korakov pri sestavljanju spektra iz manjši parcialnih spektrov. Poleg tega omogočajo WURST pulzi tudi zmanjšanje potrebne RF moči, kar pomeni manjšo opremo, predvsem RF oddajnik. "spin-lock" efekt, pa je pojav, ki upočasni razpad magnetizacije pri večpulznih zaporedjih (CPMG) v trdni snovi, in lahko zato v določenem času naredimo bistveno več povprečkov meritve, kot če tega pojava ne bi bilo. Izkušnje kažejo, da lahko večinoma razmerje S/N povečamo za faktor 10, glede na eno samo meritev. Ker je14N JKR signal šibek, je "spin-lock" efekt vitalnega pomena za opazovanje resonanc. Do sedaj še ni bilo znano, ali kombinacija WURST QCPMG sploh deluje. To pulzno zaporedje smo s pridom uporabili tudi v našem spektrometru.
COBISS.SI-ID: 26842663
Karakterizacija polimorfizma je ena izmed pomembnih aplikativnih uporab našega spektrometra. V omenjenem članku smo izmerili smo 14N jedrsko kvadrupolno resonanco (JKR) v dveh znanih polimorfih famotidina. Pri sobni temperaturi smo našli sedem setov kvadrupolarnih prehodnih frekvenc v+ v-, in v0, ki ustrezajo sedmim različnim lokacijam dušika v kristalni strukturi vsakega od obeh polimorfov. S tem smo potrdili, da je možno z JKR razlikovati polimorf B od njegovega analoga A. Poleg tega lahko z JKR izmerimo tudi njihov delež v trdni mešanici v končni dozirni obliki, to je tableti. Določili smo JKR frekvence, oblike črt in pogojno tudi položaj vseh sedmih 14N atomov v molekuli. Razvozlanje dveh zapletenih JKR spektrov predstavlja dragocen prispevek k zbirki JKR podatkov in omogoča študij o nekaterih možnih povezav med njimi. Še več, neinvazivne 14N JKR študije komercialnih famotidinskih tablet lahko razkrijejo nekaj podrobnosti o procesu stiskanja med izdelavo zdravil.
COBISS.SI-ID: 17097049