V delu poročamo o sintezi gostih, prozornih in prevodnih polikristaliničnih plasti ZnO na amorfni stekleni podlagi z uporabo nizkotemperaturne hidrotermalne sinteze. Poleg drugih metod karakterizacije smo za določanje teksture takšnih orientiranih plasti uporabili analize FEGSEM/EBSD. Zaradi majhne velikosti osnovnih kristalitov smo priredili in optimizirali metodo EBSD za doseganje submikrometrske analitske ločljivosti, ki omogoča zanesljivo določanje orientacije zrn ZnO, ki so manjša od 1 um. Iz pridobljenih EBSD-mappingov smo določili orientacije kristalitov. Na osnovi pripadajočih polarnih diagramov smo neposredno ugotovili, da imajo plasti ZnO izrazito teksturo v smeri kristalografske c-osi oziroma, da imajo kristaliti ZnO bazalne ravnine {0001} orientirane znotraj ± 3 deg glede na površino podlage.
COBISS.SI-ID: 25764903
V članku poročamo o napredni mikrostrukturni karakterizaciji in analizah kemijske sestave submikrometrskih reakcijskih faz v modificiranih sintranih magnetih na osnovi Nd-Fe-B, ki so bili dopirani s terbijem. Z difuzijo Tb, ki poteka prek mej med matričnimi zrni Nd2Fe14B pride do nastanka t.i. core-shell reakcijske plasti na površini matričnih zrn z debelino od nekaj deset nanometrov do nekaj mikrometrov. Takšne strukture smo raziskovali z visokoločljivostno FEGSEM vrstično elektronsko mikroskopijo in z elementnimi analizami z energijsko-disperzijsko (EDS) in valovno.-disperzijsko (WDS) spektroskopijo rentgenskih žarkov. Za doseganje submikrometrske analitske ločljivosti smo uporabili dve metodi: (i) WDS z meritvami konvencionalnih spektralnih črt Nd-L, Fe-K in Tb-L in (ii) nizkovoltno analizo z EDS s posebno standardizacijo, prirejeno za meritve nizkoenergijskih spektralnih črt Tb-M, Fe-L in Nd-L. Z izračuni na osnovi simulacij Monte Carlo smo potrdili, da je bila v obeh primerih dosežena izredna, submikrometrska lateralna analitska ločljivost, in sicer 0,4 um pri WDS in samo 0,15 um pri EDS. Kvantifikacijo spektroskopskih meritev smo naredili s sodobno matrično korekcijo XPP in z uporabo posebej pripravljenih standardov. Ugotovili smo, da ima reakcijska plast sestavo, ki ustreza formuli (NdxTb1-x)2Fe14B z ravnotežno končno koncentracijo pri x=0,5 oziroma z atomskim razmerjem Nd/Tb=1/1. Koncentracijski gradient terbija med reakcijsko plastjo in matrico iz Nd-Fe-B je oster in nastane znotraj dolžine 0,5 um, pri čemer ostane koncentracija Fe v zrnih Nd-Fe-B nespremenjena. Koercetivnost magnetov Nd-Fe-B, dopiranih s terbijem je bila značilno povečana za okoli 30 %, medtem ko je ostala remanenca na istem nivoju kot pri nedopiranih magnetih.
COBISS.SI-ID: 25799207
V članku opisujemo študij nastanka japonskih dvojčkov v kremenu z uporabo različnih metod mikroskopije: OM, SEM in TEM. Naš prispevek v tem delu je bil osredotočen na implementaciji FEGSEM mikroskopije in analitske metode elektronske difrakcije povratno sipanih elektronov - EBSD z namenom določanja kristalografske orientacije na delih kristala v bližini dvojčične meje. Posebnost, ki jo je treba upoštevati pri analizi kristalov kremena v elektronskem mikroskopu je občutljivost materiala na lokalno segrevanje in posledično porušitev kristalne strukture, kar se lahko zgodi pri diskretni točkovni analizi s fokusiranim elektronskim curkom kot je analiza z metodo EBSD. Ta problem smo rešili z natančno optimizacijo eksperimentalnih parametrov FEGSEM in analitskega sistema EBSD. Iz pridobljenih elektronskih uklonskih slik smo natančno določili kristalografsko orientacijo vzorca in ugotovili potek dvojčične meje čez kristal. Na osnovi meritev orientacije osnovne celice smo neposredno potrdili, da je kot dvojčične meje 84 deg, kar ustreza tipu japonskega dvojčka v kremenu.
COBISS.SI-ID: 25756455