V članku poročamo o napredni mikrostrukturni karakterizaciji in analizah kemijske sestave submikrometrskih reakcijskih faz v modificiranih sintranih magnetih na osnovi Nd-Fe-B, ki so bili dopirani s terbijem. Z difuzijo Tb, ki poteka prek mej med matričnimi zrni Nd2Fe14B pride do nastanka t.i. core-shell reakcijske plasti na površini matričnih zrn z debelino od nekaj deset nanometrov do nekaj mikrometrov. Takšne strukture smo raziskovali z visokoločljivostno FEGSEM vrstično elektronsko mikroskopijo in z elementnimi analizami z energijsko-disperzijsko (EDS) in valovno.-disperzijsko (WDS) spektroskopijo rentgenskih žarkov. Za doseganje submikrometrske analitske ločljivosti smo uporabili dve metodi: (i) WDS z meritvami konvencionalnih spektralnih črt Nd-L, Fe-K in Tb-L in (ii) nizkovoltno analizo z EDS s posebno standardizacijo, prirejeno za meritve nizkoenergijskih spektralnih črt Tb-M, Fe-L in Nd-L. Z izračuni na osnovi simulacij Monte Carlo smo potrdili, da je bila v obeh primerih dosežena izredna, submikrometrska lateralna analitska ločljivost, in sicer 0,4 m pri WDS in samo 0,15 m pri EDS. Kvantifikacijo spektroskopskih meritev smo naredili s sodobno matrično korekcijo XPP in z uporabo posebej pripravljenih standardov. Ugotovili smo, da ima reakcijska plast sestavo, ki ustreza formuli (NdxTb1-x)2Fe14B z ravnotežno končno koncentracijo pri x=0,5 oziroma z atomskim razmerjem Nd/Tb=1/1. Koncentracijski gradient terbija med reakcijsko plastjo in matrico iz Nd-Fe-B je oster in nastane znotraj dolžine 0,5 m, pri čemer ostane koncentracija Fe v zrnih Nd-Fe-B nespremenjena. Koercetivnost magnetov Nd-Fe-B, dopiranih s terbijem je bila značilno povečana za okoli 30 %, medtem ko je ostala remanenca na istem nivoju kot pri nedopiranih magnetih.
COBISS.SI-ID: 25799207
V delu poročamo o sintezi gostih, prozornih in prevodnih polikristaliničnih plasti ZnO na amorfni stekleni podlagi z uporabo nizkotemperaturne hidrotermalne sinteze. Poleg drugih metod karakterizacije smo za določanje teksture takšnih orientiranih plasti uporabili analize FEGSEM/EBSD. Zaradi majhne velikosti osnovnih kristalitov smo priredili in optimizirali metodo EBSD za doseganje submikrometrske analitske ločljivosti, ki omogoča zanesljivo določanje orientacije zrn ZnO, ki so manjša od 1 m. Iz pridobljenih EBSD-mappingov smo določili orientacije kristalitov. Na osnovi pripadajočih polarnih diagramov smo neposredno ugotovili, da imajo plasti ZnO izrazito teksturo v smeri kristalografske c-osi oziroma, da imajo kristaliti ZnO bazalne ravnine {0001} orientirane znotraj ± 3o glede na površino podlage.
COBISS.SI-ID: 25764903
Tanke plasti na osnovi zlitine Fe-Pd z različno sestavo in debelino so bile narejene z metodo elektrodepozicije pri konstantnih potencialih od -1,0 V do -1,3 V. S FEGSEM in AFM preiskavami morfologije smo ugotovili, da je površina plasti gladka in sestavljena iz nanodelcev, katerih velikost narašča z uporabo bolj negativnih potencialov. Debelino plasti smo določili iz visoko-ločljivostnih FEGSEM-posnetkov prerezov plasti in dodatno z izračuni na osnovi podatkov iz EDS-analiz. Sintetizirane plasti Fe-Pd so imele debelino med 50 nm in 120 nm. Kemijsko sestavo takšnih ultratankih plasti smo določili s kvantitativno elektronsko mikroanalizo z EDS z uporabo dveh neodvisnih metod: (i) analizo pri nizki pospeševalni napetosti (LVEDS) in (ii) analizo pri spremenljivih napetostih s posebnim postopkom za analizo tankih plasti (TFA). Analitski metodi smo priredili in optimirali na osnovi izračunov, narejenih s simulacijo Monte Carlo. Zaželena stehiometrija Fe50Pd50, ki je pomembna s stališča doseganja dobrih magnetnih lastnosti, je bila dobljena pri potencialih -1,3 V in -1,2 V, medtem ko so bile plasti, narejene pri bolj pozitivnih napetostih bogate na Pd. Rezultati kvantitativnih analiz LVEDS in TFA so bili konsistentni in so se odlično ujemali za plasti Fe-Pd, ki so bile debelejše od 80 nm. Pri plasteh tanjših od 70 nm smo ugotovili majhen odklon rezultatov LVEDS v primerjavi s TFA, in sicer znotraj relativne razlike ± 10 %. Hitrejša LVEDS-metoda je primerna za rutinske analize in določanje sestave večjega števila Fe-Pd vzorcev. Zahtevnejša metoda TFA je bolj natančna in večstranska, saj poleg analize sestave ultra-tankih Fe-Pd-plasti omogoča tudi določanje debeline le-teh.
COBISS.SI-ID: 27199783
Nanožice iz zlitineFe-Pd so bile narejene z metodami potenciostatske in pulsne elektrodepozicije z uporabo šablon iz anodiziranega aluminijevega oksida. Ugotovili smo, da pridobimo kompaktne in homogene nanožice z uporabo pulsnega režima depozicije. Morfologijo in sestavo nanožic smo preiskovali z visokoločljivostnim mikroskopom FEGSEM in z nizkonapetostno kvantitativno elementno analizo EDS, ki je bila optimizirana za dosego submikrometrske analitske ločljivosti. S pulsno depozicijo smo pridobili nanožice s sestavo Fe55Pd45, premera 200 nm in z dolžino 2,5 um. Z depozicijo pripravljene, mehkomagnetne nanožice s fcc kristalno strukturo so bile dodatno termično obdelane pri 600 oC, 5 h za sprožitev strukturne transformacije iz fcc v urejeno trdomagnetno L10-fazo, pri čemer je bila dosežena največja koercitivnost 122 kA/m.
COBISS.SI-ID: 27644199
S kombinacijo metod XRD, FEGSEM in TEM smo raziskovali velikost, obliko, kristalno strukturo in kristaliničnost sintetiziranih nanodelcev rutila (TiO2). Rezultati so pokazali, da postopek gel-sol sinteze z ustrezno izbiro reakcijskih parametrov omogoča neposredno kontrolo končnih lastnosti nanodelcev. Z gel-sol sintezo smo pridobili anizotropne nanodelce rutila dolžine 60-160 nm z razmerjem aspect-ratio okoli 5. Predlagali smo tudi mehanizem reakcije, ki pojasnjuje vpliv različnih reakcijskih parametrov na značilnosti nanodelcev TiO2.
COBISS.SI-ID: 18903605