V govornem konferenčnem prispevku-predavanju sem predstavil optimizacijo metod vrstične elektronske mikroskopije in elektronske mikroanalize z metodo EDS za karakterizacijo tankih plasti na osnovi zlitine Fe-Pd. Analiza morfologije površine nanostrukturnih plasti Fe-Pd in njihove debeline je bila narejena z uporabo visokoločljivostnih FEGSEM posnetkov. Kemijska sestava tankih plasti je bila določena z uporabo dveh neodvisnih metod EDS: (i) z nizkovoltno EDS analizo Fe-L in Pd-L spektralnih črt ter (ii) z metodo konvencionalne mikroanalize pri različnih pospeševalnih napetostih in z uporabo posebnega kvantitativnega programa za analizo tankih plasti na substratu. Rezultati kvantitativnih EDS analiz so potrdili konzistentnost obeh analitskih metod. Ugotovili smo, da je nizkovoltna EDS analiza hitrejši postopek, ki je primeren in zadostno natančen za pridobitev zanesljivih in natančnih analiz elementne sestave Fe-Pd ultratankih plasti, ki imajo debelino ) 80 nm.
B.03 Referat na mednarodni znanstveni konferenci
COBISS.SI-ID: 25021735V vabljenem predavanju na konferenci ACMM22-Perth/2012 sem predstavil podrobnosti napredne, izpopolnjene elektronske mikroanalize z metodo valovne spektroskopije WDS, ki je bila uporabljena za kvantitativno določanje kemijske sestave BaTiO3, dopiranega s cerijem. Posebej sem poudaril originalne rešitve/metode za evalvacijo inherentnega problema prekrivanja vrhov v valovnih spektrih med Ce-La1 in Ba-Lb1,4. Z uporabo predlaganih metod korekcije prekrivanja vrhov in z natančnimi eksperimentalnimi nastavitvami WDS sem pridobil zanesljive in točne kvantitativne rezultate z relativno merilno negotovostjo ( 1 %. Z natančno in točno kvantitativno elementno analizo z WDS sem določil topnost Ce v BaTiO3, formulo trdne raztopine ter posredno tudi način vgrajevanja Ce v perovskitno strukturo BaTiO3 in mehanizem kompenzacije donorskega naboja dopanta.
B.04 Vabljeno predavanje
COBISS.SI-ID: 25593639V prispevku na konferenci MC2013 (Regensburg) smo predstavili rezultate kvantitativnih elementnih analiz nanopalčk, narejenih iz zlitine Fe-Pd. Analize smo naredili z metodo nizkovoltne spektroskopije EDS rentgenskih žarkov nizkih energij Fe-La in Pd-La pri treh pospeševalnih napetostih: 8, 6.5 in 5 kV. Na osnovi kvantitativnih analiz EDS smo izračunali atomska razmerja Fe/Pd, ki so bila izmerjena v desetih točkah vzdolž izbranih nanopalčk. Pridobljene vrednosti razmerij Fe/Pd so bile konsistentne za vse pospeševalne napetosti. Pri nizkih energijah primarnih elektronov je prednost nizkovoltne analize EDS visoka prostorska analitska ločljivost, ki je posledica majhnega eksitacijskega volumna karakterističnih rentgenskih žarkov izbranih analitskih spektralnih črt. Na ta način smo zanesljivo določili sestavo in tudi izmerili varijacije sestave vzdolž Fe-Pd nanopalčk z lateralno analitsko ločljivostjo ≈ 200 nm, kar je enako kot je premer nanopalčk. V izbranih vzorcih je kvantitativna analiza EDS nedvomno pokazala, da obstaja precejšen koncentracijski gradient Fe in Pd vzdolž palčk. Rezultati so potrdili, da so preiskave FEGSEM v kombinaciji z nizkovoltno spektroskopije EDS zelo primerne za zanesljivo karakterizacijo morfologije in kemijske sestave nanoplačk Fe-Pd.
B.03 Referat na mednarodni znanstveni konferenci
COBISS.SI-ID: 26980903V prispevku na konferenci EMAS-2013 (Porto) smo poročali o preiskavah sintranih magnetov na osnovi faze Nd2Fe14B, ki smo jih dopirali s Tb s postopkom difuzije, ki poteka prek mej med zrni (GBDP). Visokoločljivostni FEGSEM BSE-posnetki mikrostrukture takšnega magneta so pokazali, da v dopiranih magnetih nastane t.i. core-shell struktura s tanko (Nd,Tb)-Fe-B reakcijsko fazo bogato na Tb, ki se nahaja okoli osnovnih zrn primarne matrice Nd2Fe14B. Debelina reakcijskih faz je bila od samo nekaj 10 nanometrov do nekaj mikrometrov. Verodostojne kvantitativne analize elementne sestave nanometrskih reakcijskih faz smo pridobili z natančno optimizirano analizo EDS, ki omogoča visoko analitsko ločljivost na nanometrski skali. Analize smo izvedli s FEGSEM mikroskopom JEOL JSM-7600F in z analitskim sistemom Oxford INCA Energy 350 z EDS-SDD detektorjem X-max 20. Spektroskopske meritve smo naredili z meritvami “atipičnih” nizkoenergijskih spektralnih črt Nd-Ma, Tb-Ma in Fe-La (namesto običajnih črt Nd-La, Tb-La in Fe-Ka) pri primarni energiji elektronov 5 keV in pri toku 1 nA. S takšnimi analitskimi nastavitvami smo pridobili izredno prostorsko analitsko ločljivost 150 nm. Naredili smo tudi novo standardizacijo za nizkoenergijske spektralne črte Tb-M, Nd-M in Fe-L, ki nam je omogočila natančno kvantifikacijo le-teh z uporabo lastnih standardov, narejenih iz Nd2Fe14B in Tb. Rezultati nizkovoltne analize EDS so potrdili, da nastane po difuziji Tb intergranularna reakcijska faza s sestavo, ki jo splošno opišemo s formulo (NdxTb(1–x))2Fe14B. Ugotovili smo, da se difuzijski proces konča z ravnotežno koncentracijo Tb, ki ustreza vrednosti x = 0.5, oziroma z enakim atomskim razmerjem med Nd in Tb: Nd/Tb = 1/1. Koncentracijski gradijent terbija med primarno matrično fazo Nd2Fe14B in reakcijsko fazo je oster in nastane znotraj dolžine ≈ 0.5 um, medtem ko ostane koncentracija Fe nespremenjena v obeh fazah.
B.03 Referat na mednarodni znanstveni konferenci
COBISS.SI-ID: 26740007V vabljenem predavanju sem poročal o optimizirani kvantitativni mikroanalizi EPMA-WDS za določanje sestave in homogenosti feroelektričnega monokristala na osnovi trdne raztopine (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3×xPbTiO3 (PMNT). Koncentracije kationov v materialu so bile izmerjene z maksimalno natančnostjo in z relativno eksperimentalno merilno negotovostjo ≤ ± 1 %. Določena je bila točna kemijska sestava monokristala, ki ustreza formuli Pb(Mg1/3Nb2/3)0.67Ti0.33O3 (x = 0.33). Ugotovil sem da v monokristalu PMNT koncentracije kationov Ti4+, Mg2+ and Nb5+, ki zasedajo perovskitna B-mesta, niso enakomerne in kažejo relativne variacije do ± 2.3 %, medtem ko je koncentracija Pb enakomerna v celotnem monokristalu z variacijo pod ± 0.5 %, ki je znotraj merilne negotovosti metode.
B.04 Vabljeno predavanje
COBISS.SI-ID: 27961895