Sklopitev NEXAFS tehnike z X-žarkovnim mikroskopom (TXM) je omogočila istočasne meritve velikega števila posameznih nanostruktur. Ta kombinacija ima prostorsko resolucijo, ki se približuje 10 nm in spektroskopsko resolucijo E/ΔE = 104. Prostorska resolucija TXM je omejena s tako imenovanim “zone plate-om”. V našem primeru smo se “premajhni” resoluciji izognili s teoretičnim modeliranjem. Na primeru natrij titanatnih nanocevk, ki imajo povprečen premer 10 nm, smo določili kompleksno strukturo na nanoskali. NEXAFS-TXM meritve v kombinaciji s teoretičnimi izračuni so omogočile da smo določili posamezne tipe Ti in O atomov in celo tipe –OH skupin.
COBISS.SI-ID: 26294311
Za karakterizacijo elektronskih stanj in lokalnih struktur v natrij titanatnih nanopasovih smo uporabili kombinacijo dveh tehnik in sicer NEXAFS in TXM. S tem so dosegli izredno visoko ločljivost meritev. Prednost istočasne kombinacije obeh tehnik (NEXAFS-TXM) se je pokazala predvsem v tem, da so meritve potekale na istem delu vzorca in da je serija posnetih slik zajela veliko število nanostruktur. Meritev je tako že vsebuje statistično informacijo. Pristop karakterizacije nanostruktur v kombinaciji z NEXAFS-TXM tehnikama odpira nove možnosti pri raziskavah materialov na nanoskali.
COBISS.SI-ID: 25317671
Natrij titanatne nanopasove (NaTiNP) dopirane z ioni Co2+ smo sintetizirali pod hidrotermalnimi pogoji iz TiO2 dopiranega z ioni Co2+. Karakterizacija z XRD tehniko je pokazala da imajo pasovi trititanatno strukturo ((Na,H)2Ti3O7). Preiskava sintetiziranega materiala s presevno elektronsko mikroskopijo je pokazala, da se na površini NaTiNP nahajajo nanodelci, ki v dolžino ne presegajo 15-20 nm. Nekateri od teh delcev imajo heksagonalno obliko. Delci s heksagonalno obliko imajo Co(OH)2 strukturo (beta faza), kar se ujema tudi rezultati XRD in magnetnih meritev. Vsebnost kobalta v materialu določenega z XPS je 1.5 ut. %. XPS meritve so pokazale da se je del kobalta pod reakcijskimi pogoji oksidiral do oksidacijskega stanja 3+. Karkaterizacija s HAADF-STEM tehniko v kombinaciji z EEL spektroskopijo je pokazala da je vsebnost kobalta v nanodelcih, ki se nahajajo na površini nanopasov bistveno večja kot v samih NaTiNP. Raziskave sintetiziranih NaTiNP z EPR tehniko so pokazale da Co2+ zaseda oktahedralna mesta z rombično distorcijo v visoko spinskem stanju S = 3/2.
COBISS.SI-ID: 25878055
Natrij titanatne nanostrukture dopirane z nanodelci Ag0 smo sintetizirali iz TiO2 dopiranega z ioni Ag+ in NaOH(aq) pod hidrotermalnimi pogoji. V alkalnem mediju so se ioni Ag+ reducirali do Ag0 pri čemer so preprečili rast natrij titanatnih nanocevk. Namesto nanocevk so se formirale deloma zvite titatantne plasti. Karakterizacija s HAADF-STEM je pokazala da so Ag0 nanodelci homogeno razporejeni po titanatnai matriki. Premer nanodelcev Ag0 je med 3 in 5 nm. V nadaljevanju smo s procesom ionske izmenjave izmenjali ione Na+ s protoni kateri je sledila termična obdelava v reduktivni atmosferi. Pri tem je potekla pretvorba protoniranega titanata v TiO2. Opazili smo, da se je premer nanodelcev Ag0 po ionski izmenjavi zmanjšal (2-4 nm).
COBISS.SI-ID: 25576231