Prikazana je možnost uporabe elektrokemijske detekcije (ECD) sklopljene z ionsko kromatografijo (IC) in ESI tandemsko masno spektrometrijo (IC-ECD-ESI/MS/MS) za določanje glukoze, laktuloze in manitola v plazemskih vzorcih. Razmerje laktuloza/manitol se uporablja kot neinvazivni indikator stanja črevesne sluznice in absorpcijske sposobnosti tankega črevesa. Na skupini psov je bila narejena ocena negativnih učinkov peroralno vnešenega nesteroidnega protivnetnega zdravila meloksikama. Z IC-ECD-ESI/MS/MS metodo smo določili razmerje laktuloza/manitol in odkrili vpliv meloksikama na povečano prepustnost črevesne sluznice tankega črevesa in ugotovili pozitiven vpliv koencima Q10 na zaviranje teh sprememb. V pilotni študiji industrijsko rejenih piščancev smo v krmo dodali alfa-lipoično kislino in koencim Q10 in na osnovi primerjave s kontrolno skupino ugotovili, da dodatka vplivata na zmanjšanje koncentracije glukoze v plazmi piščancev. Razviti in validirani metodi sta dali primerljive rezultate. Nova 2-pulzna oblika vala elektrokemijske detekcije uspešno prenese vplive matriksa bioloških vzorcev. Kontinuirno on-line razsoljevanje visokih koncentracij soli, ki se kot eluent uporabljajo za ločbo, omogoča sklopitev IC in MS tehnik. Učinkovitost ionizacije poveča dodatek 0,5 mM LiCl.
COBISS.SI-ID: 4824346
Razvita je bila nova dvo-pulzna napetostna sekvenca za pulzno amperometrično detekcijo (PAD) ogljikovih hidratov. Za razliko od standardnih tri- in štiri-pulznih sekvenc je v novi dvo-pulzni sekvenci uporabljeno le katodno kondicioniranje/reaktivacija elektrode. Nova dvo-pulzna napetostna sekvenca sestoji iz detekcijske napetosti pri +0,2 V vs. Ag/AgCl in kratkega pulza čiščenja/reaktivacije med –1,4 V in –2,0 V za manj kot 20 ms. Katodni procesi, ki so ključni za aktivacijo elektrode v alkalnem mediju so bili okarakterizirani s ciklično voltametrijo visokih hitrosti, kronoamperometrijo in kronokulometrijo. Pokazali smo, da aplikacija kratkega negativnega reaktivacijskega pulza vzdržuje elektrodno površino čisto in aktivno in popolnoma nadomesti oksidativno čiščenje/aktivacijo pri napetostih, višjih od +0,3 V, kot je bilo do sedaj uporabljano v PAD. Oboje, desorptivna redukcija AuOHads in reakcija razvijanja vodika igrata ključno vlogo v učinkovitem čiščenju/regeneraciji Au elektrode v napetostni sekvenci. Dvo-pulzna sekvenca ohranja vse analizne karakteristike tri- in štiri-pulzne sekvence in ne rezultira v kontaminaciji in odtapljanju Au elektrodne površine v dolgotrajni uporabi. Kvadratna oblika sekvence bistveno poenostavi pulzno amperometrično detekcijo in omogoča visoko frekvenco vzorčenja podatkov, kar je potrebno za FIA in prihajajoče kapilarne IC sisteme.
COBISS.SI-ID: 4824090
Predstavljeni so rezultati validacije metode za kvantifikacijo (-)-epikatehina in procianidina B2 v vzorcih čokolade. Enostavni pripravi testne raztopine čokolade je sledila ločba na HPTLC celuloznih ploščah s topilom za razvijanje n-propanol-voda-ocetna kislina (20:80:1, v/v/v). Post-kromatografska derivatizacija z detekcijskim reagentom s 4-dimetilaminocimetovim aldehidom in denzitometrija pri 655 nm omogočata kvantifikacijo obeh analitov v čokoladi. Vzorec mlečne čokolade uporabljen za eksperimente natančnosti in izkoristka metode je vseboval 13,0 mg/100 g (-)-epikatehina (relativna standardna deviacija (RSD)) 5,8 %, n=6) in 13,2 mg/100 g procianidina B2 (RSD 4,2 %, n=6). Za kvantifikacijo sta bili uporabljeni polinomski umeritveni krivulji v območjih od 2 do 30 ng za (-)-epikatehin in od 4 do 60 ng za procianidin B2. Validirana TLC metoda je primerna za rutinsko kontrolo dveh najpomembnejših polifenolnih spojin v različnih vzorcih čokolade.
COBISS.SI-ID: 4854554